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Malononitrile → HCID 23130524、化合物

HRID 2080026
ノート
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反応式

HRID 2080026 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][C:8]1[CH:12]=[CH:11][S:10][C:9]=1[CH:13]=O)(C)(C)C.[C:16](#[N:20])[CH2:17][C:18]#[N:19]>C(O)C.N1CCCCC1>[NH2:19][C:18]1[N:7]=[C:8]2[CH:12]=[CH:11][S:10][C:9]2=[CH:13][C:17]=1[C:16]#[N:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8010MalononitrileHCID 583879231,1-Dimethylethyl N-(2-formyl-3-thienyl)carbamate

生成物 1

HCID 23130524HCID 23130524、化合物収率 56%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 8082Piperidine溶媒

実験手順

(2-Formyl-thiophen-3-yl)-carbamic acid tert-butyl ester described in Preparation Example U-2 (500 mg, 2.20 mmol) and malononitrile (153 mg, 2.31 mmol) were dissolved in a solution of ethanol (10 mL) to which piperidine (catalytic amount) had been added, and the mixture was stirred for 1 hour under reflux. The reaction mixture was cooled to room temperature, the precipitated solid was filtered, and title compound (215 mg, 1.23 mmol, 56%) was obtained as a white solid.

後処理

  1. additionhad been added
  2. temperatureunder reflux
  3. filtrationthe precipitated solid was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-cdd6237243484aa58cafe097028703eb
出典データセット
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07932272B2

反応ノート

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