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Triethylamine → 2-Amino-N-(4-(4-fluoro-benzyloxy)-benzyl)-6-methoxymethyl-nicotinamide

HRID 2080181
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反応式

HRID 2080181 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]([CH2:11][O:12][CH3:13])[CH:8]=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=O.[F:14][C:15]1[CH:30]=[CH:29][C:18]([CH2:19][O:20][C:21]2[CH:28]=[CH:27][C:24]([CH2:25][NH2:26])=[CH:23][CH:22]=2)=[CH:17][CH:16]=1.F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(O[P+](N(C)C)(N(C)C)N(C)C)C2C=CC=CC=2N=N1.C(N(CC)CC)C>CN(C)C=O.O>[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]([CH2:11][O:12][CH3:13])[CH:8]=[CH:7][C:3]=1[C:4]([NH:26][CH2:25][C:24]1[CH:27]=[CH:28][C:21]([O:20][CH2:19][C:18]2[CH:29]=[CH:30][C:15]([F:14])=[CH:16][CH:17]=2)=[CH:22][CH:23]=1)=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 151348Benzotriazol-1-yloxy-tris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphateHCID 64866744-(4-Fluoro-benzyloxy)-benzylamineHCID 231304372-Amino-6-methoxymethylnicotinic acid

生成物 1

HCID 231305542-Amino-N-(4-(4-fluoro-benzyloxy)-benzyl)-6-methoxymethyl-nicotinamide収率 60%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 2-amino-6-methoxymethyl-nicotinic acid described in Preparation Example A-11 (10 mg, 0.055 mmol) and 4-(4-fluoro-benzyloxy)-benzylamine described in Preparation Example 155 (19 mg, 0.082 mmol) in N,N-dimethylformamide (1 mL) were added benzotriazol-1-yloxytris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphate (29 mg, 0.066 mmol) and triethylamine (0.022 mL, 0.16 mmol), and the solution was stirred overnight at room temperature. Water was added to the reaction solution, the precipitated solid was filtered, and the title compound (13 mg, 0.033 mmol, 60%) was obtained as a colorless solid.

後処理

  1. filtrationthe precipitated solid was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-7054defe393149a792676bb55fd881e8
出典データセット
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07932272B2

反応ノート

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