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Water → HCID 15712516、化合物

HRID 2081207
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反応式

HRID 2081207 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[C:6]2[C:14]=1[N:13]([CH3:15])[C:12]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][C:8](=[N:16]O)[C:7]2=1.[OH2:18]>O1CCOCC1.CO>[F:1][C:2]1[C:14]2[N:13]([CH3:15])[C:12]3[CH2:11][CH2:10][CH2:9][NH:16][C:8](=[O:18])[C:7]=3[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 962WaterHCID 73654202HCID 73654202、化合物

生成物 1

HCID 15712516HCID 15712516、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixture of 8-fluoro-1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-4H-carbazol-4-one oxime (1.8 g) and polyphosphoric acid (ca. 20 ml) in dioxan (30 ml) was stirred under nitrogen at 100°-110° for 1 h. After cooling, the reaction mixture was poured into iced water (1 l) and the resulting suspension was extracted with dichloromethane. The organic extract was concentrated in vacuo to give a solid which was taken up in methanol and adsorbed onto silica. Purification by FCC eluting with System A (200:8:1) gave the title compound (850 mg), m.p. 233°-235°.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionthe resulting suspension was extracted with dichloromethane
  3. extractionThe organic extract
  4. concentrationwas concentrated in vacuo
  5. customto give a solid which
  6. customPurification by FCC
  7. washeluting with System A (200:8:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-96f04fabce564f15901f710ff82c279f
出典データセット
uspto-grants-1993_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05183820

反応ノート

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