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N-Ethyl-N-4-piperidinylacetamide → HCID 19761220、化合物

HRID 2082355
ノート
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反応式

HRID 2082355 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([N:7]([CH2:11][CH3:12])[C:8](=[O:10])[CH3:9])[CH2:3][CH2:2]1.S(C1C=CC(C)=CC=1)(O)(=O)=O.[CH3:24][CH:25]1[C:28]2=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=[C:27]2[CH2:26]1>C1(C)C=CC=CC=1>[C:25]1([CH2:24][N:1]2[CH2:6][CH2:5][CH:4]([N:7]([CH2:11][CH3:12])[C:8](=[O:10])[CH3:9])[CH2:3][CH2:2]2)[C:28]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][C:27]=2[CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 19761198N-Ethyl-N-4-piperidinylacetamideHCID 131717785HCID 131717785、化合物

生成物 1

HCID 19761220HCID 19761220、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

3.3 g of N-piperid-4-yl-N-ethylacetamide and 2.8 g of 1-methylbenzocyclobutene tosylate (prepared in accordance with the process described in J.A.C.S., (1975), 154, p. 347) are refluxed under nitrogen for 20 hours in 16 ml of toluene. After cooling, the reaction mixture is evaporated to dryness and taken up in diethyl ether. After extraction with N hydrochloric acid, the extract is rendered basic in the presence of diethyl ether and the organic phase is washed with water, dried over magnesium sulphate and evaporated in vacuo to yield N-[1-(benzocyclobuten-1-ylmethyl)-piperid-4-yl]-N-ethylacetamide. The corresponding hydrochloride is obtained in ethyl acetate in the presence of ethereal hydrogen chloride.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. customthe reaction mixture is evaporated to dryness
  3. extractionAfter extraction with N hydrochloric acid
  4. washthe organic phase is washed with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b6e90e6618c4760bbd789708c1e98c4
出典データセット
uspto-grants-1993_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05189045

反応ノート

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