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Acetone → HCID 178466053、化合物

HRID 2083233
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反応式

HRID 2083233 の反応式
[OH:1][CH:2]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[O:10][CH:9]=[C:8]([C:14]1[NH:18][N:17]=[N:16][N:15]=1)[C:7]2=[O:19])[CH3:3].CC(C)=O.S(=O)(=O)(O)O>[O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6].O>[C:2]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[O:10][CH:9]=[C:8]([C:14]1[NH:15][N:16]=[N:17][N:18]=1)[C:7]2=[O:19])(=[O:1])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 180AcetoneHCID 1118Sulfuric AcidHCID 178466054HCID 178466054、化合物

生成物 1

HCID 178466053HCID 178466053、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 10219390chromium (VI) trioxide触媒HCID 962Water溶媒

実験手順

To a solution of 2.58 parts of 6-(1-hydroxyethyl)-3-(1H-tetrazol-5-yl)chromone in 700 parts by volume of acetone kept at 9°-15° C there is added dropwise over a period of 30 minutes 4.5 parts by volume of a solution which is prepared from chromium trioxide, 97% sulfuric acid and water in a ratio of 6.0 parts: 3.6 parts by volume: 18 parts by volume. The reaction mixture is concentrated at a temperature lower than 30° C to a one-tenth volume and then admixed with 700 parts by volume of water to give precipitates. The precipitates are recovered by filtration and recrystallized from dimethylformamide. The procedure yields 1.70 parts of 6-acetyl-3-(1H-tetrazol-5-yl)chromone as colorless crystals.

後処理

  1. customkept at 9°-15° C
  2. additionthere is added dropwise over a period of 30 minutes 4.5 parts by volume of a solution which
  3. concentrationThe reaction mixture is concentrated at a temperature lower than 30° C to a one-tenth volume
  4. customto give
  5. customprecipitates
  6. filtrationThe precipitates are recovered by filtration
  7. customrecrystallized from dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-66363c5f40db4d92ac69ac9e514df847
出典データセット
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04085116

反応ノート

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