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Triethylamine → 3,5-Bis(2-hydroxyphenyl)-1-(4-methoxyphenyl)-1H-[1,2,4]triazole

HRID 2086095
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反応式

HRID 2086095 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[O:9][C:10]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:11]=2[C:12](=O)[N:13]=1.Cl.[CH3:20][O:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([NH:28][NH2:29])=[CH:24][CH:23]=1.C(N(CC)CC)C>C(O)C>[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[N:13]=[C:12]([C:11]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:10]=2[OH:9])[N:28]([C:25]2[CH:26]=[CH:27][C:22]([O:21][CH3:20])=[CH:23][CH:24]=2)[N:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27239044-Methoxyphenylhydrazine hydrochlorideHCID 1356857232-(2-Hydroxyphenyl)-4H-1,3-benzoxazin-4-one

生成物 1

HCID 1358174823,5-Bis(2-hydroxyphenyl)-1-(4-methoxyphenyl)-1H-[1,2,4]triazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

5 g of 2-(2-hydroxyphenyl)benz[e][1,3]oxazin-4-one, 3.7 g of 4-methoxyphenylhydrazine hydrochloride and 3 ml of triethylamine are boiled under reflux for 2 h in 75 ml of ethanol. The mixture is cooled, poured onto water and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases are dried over sodium sulfate and concentrated on a rotary evaporator. The residue is crystallized from isopropanol. After drying, 3,5-bis(2-hydroxyphenyl)-1-(4-methoxyphenyl)-1H-[1,2,4]triazole remains as colorless crystals of m.p. 179-181° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture is cooled
  2. additionpoured onto water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe combined organic phases are dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated on a rotary evaporator
  6. customThe residue is crystallized from isopropanol
  7. customAfter drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-4f06d3d307da4f7a903fba8dc6727c9b
出典データセット
uspto-grants-2004_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06723742B2

反応ノート

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