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Triethylamine → 3,5-Bis(2-hydroxyphenyl)-1-(2,4-difluorophenyl)-1H-[1,2,4]triazole

HRID 2086096
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反応式

HRID 2086096 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[O:9][C:10]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:11]=2[C:12](=O)[N:13]=1.Cl.[F:20][C:21]1[CH:26]=[C:25]([F:27])[CH:24]=[CH:23][C:22]=1[NH:28][NH2:29].C(N(CC)CC)C>C(O)C>[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[N:13]=[C:12]([C:11]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:10]=2[OH:9])[N:28]([C:22]2[CH:23]=[CH:24][C:25]([F:27])=[CH:26][C:21]=2[F:20])[N:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27333012,4-Difluorophenylhydrazine hydrochlorideHCID 1356857232-(2-Hydroxyphenyl)-4H-1,3-benzoxazin-4-one

生成物 1

HCID 1358174613,5-Bis(2-hydroxyphenyl)-1-(2,4-difluorophenyl)-1H-[1,2,4]triazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

5.0 g of 2-(2-hydroxyphenyl)benz[e][1,3]oxazin-4-one, 3.9 g of 2,4-difluorophenylhydrazine hydrochloride and 3 ml of triethylamine are boiled under reflux for 2 h in 25 ml of ethanol. The mixture is cooled, poured onto water and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases are dried over sodium sulfate and concentrated on a rotary evaporator. The residue is crystallized from ethanol. After drying, 3,5-bis(2-hydroxyphenyl)-1-(2,4-difluoro-phenyl)-1H-[1,2,4]triazole remains as colorless crystals of m.p. 144-146 C.

後処理

  1. temperatureThe mixture is cooled
  2. additionpoured onto water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe combined organic phases are dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated on a rotary evaporator
  6. customThe residue is crystallized from ethanol
  7. customAfter drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-0cb2a681f8ef4ac49334d8d7f2373055
出典データセット
uspto-grants-2004_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06723742B2

反応ノート

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