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Hydrochloric Acid → 4-(6-Chloronaphthalene-2-sulfonyl)-1-{methyl[1-(4-pyridyl)-4-piperidinyl]amino}-2-piperazinone Hydrochloride

HRID 2086283
ノート
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反応式

HRID 2086283 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([S:12]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([N:21]([CH3:34])[CH:22]3[CH2:27][CH2:26][N:25]([C:28]4[CH:33]=[CH:32][N:31]=[CH:30][CH:29]=4)[CH2:24][CH2:23]3)[C:17](=[O:35])[CH2:16]1)(=[O:14])=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2.Cl>CO.C(OCC)(=O)C>[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([S:12]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([N:21]([CH3:34])[CH:22]3[CH2:27][CH2:26][N:25]([C:28]4[CH:33]=[CH:32][N:31]=[CH:30][CH:29]=4)[CH2:24][CH2:23]3)[C:17](=[O:35])[CH2:16]1)(=[O:13])=[O:14])[CH:6]=[CH:5]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 227271244-(6-Chloronaphthalene-2-sulfonyl)-1-{methyl[1-(4-pyridyl)-4-piperidinyl]amino}-2-piperazinone

生成物 1

HCID 227272644-(6-Chloronaphthalene-2-sulfonyl)-1-{methyl[1-(4-pyridyl)-4-piperidinyl]amino}-2-piperazinone Hydrochloride収率 196.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A suspension of 4-(6-chloronaphthalene-2-sulfonyl)-1-{methyl[1-(4-pyridyl)-4-piperidinyl]amino}-2-piperazinone (500 mg) in methanol (20 ml) was combined with a 4N solution of hydrochloric acid in ethyl acetate (1 ml) to effect a dissolution, and the solution was concentrated. The residue was crystallized from ethanol/ether, collected by filtration and dried to obtain the title compound (526 mg) as a colorless solid.

後処理

  1. dissolutiona dissolution
  2. concentrationthe solution was concentrated
  3. customThe residue was crystallized from ethanol/ether
  4. filtrationcollected by filtration
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8f7162bb4fef41919f22ebdee5bea9d5
出典データセット
uspto-grants-2004_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06723722B1

反応ノート

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