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Triethylamine → HCID 67238013、化合物

HRID 2092747
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反応式

HRID 2092747 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])=[C:4]([C:13]2[CH:14]=[N:15][N:16]([CH3:18])[CH:17]=2)[N:3]=1.[NH2:19][C@@H:20]1[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][C@@H:21]1[NH:26][C:27](=[O:33])[O:28][C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30].CCN(CC)CC>CC(N(C)C)=O>[C:29]([O:28][C:27]([NH:26][C@H:21]1[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][C@H:20]1[NH:19][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])=[C:4]([C:13]2[CH:14]=[N:15][N:16]([CH3:18])[CH:17]=2)[N:3]=1)=[O:33])([CH3:32])([CH3:30])[CH3:31]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 1514389(1S,2R)-Cyclohexane-1,2-diamine, N1-BOC protectedHCID 58317739Methyl 2-chloro-4-methyl-6-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyrimidine-5-carboxylate

生成物 1

HCID 67238013HCID 67238013、化合物収率 44.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To a mixture of methyl 2-chloro-4-methyl-6-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyrimidine-5-carboxylate (0.227 g, 0.851 mmol) and tert-butyl (1S,2R)-2-aminocyclohexylcarbamate (0.182 g, 0.851 mmol) in DMA (3 mL) was added Et3N (0.356 mL, 2.55 mmol). The reaction mixture was heated at 90° C. for 4 h. The reaction mixture was cooled to RT and poured onto ice. The solid was filtered and dried under high vacuum to yield the title compound as an off-white foam (170 mg). [M+H] calc'd for C22H32N6O4, 445. found, 445.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to RT
  2. additionpoured onto ice
  3. filtrationThe solid was filtered
  4. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-e51559abe50447d898e0585821aa859e
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08440689B2

反応ノート

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