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Hydrochloric Acid → HCID 67074608、化合物

HRID 2093740
ノート
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反応式

HRID 2093740 の反応式
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]1[N:13]=[C:12]([O:14][CH2:15][C:16]([F:19])([F:18])[F:17])[N:11]=[C:10]([NH:20][C:21]2[CH:30]=[CH:29][C:24]([C:25]([O:27]C)=[O:26])=[CH:23][CH:22]=2)[N:9]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl>CC(C)=O.O>[NH2:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]1[N:13]=[C:12]([O:14][CH2:15][C:16]([F:18])([F:19])[F:17])[N:11]=[C:10]([NH:20][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([C:25]([OH:27])=[O:26])=[CH:29][CH:30]=2)[N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 67074151HCID 67074151、化合物

生成物 1

HCID 67074608HCID 67074608、化合物収率 41.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180Acetone溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

To a suspension of methyl 4-(4-(2-(2-aminoethylamino)ethylamino)-6-(2,2,2-trifluoroethoxy)-1,3,5-triazin-2-ylamino)benzoate (0.1 g) in acetone (6 mL) was added potassium carbonate (0.080 g) in water (6.00 mL). The mixture was heated to reflux for 16 hours. After cooling to room temperature, the reaction solution was acidified with 1N HCl to pH=3. All solvents were removed under vacuum. The residue was purified by prep. HPLC to give 4-(4-(2-(2-aminoethylamino)ethylamino)-6-(2,2,2-trifluoroethoxy)-1,3,5-triazin-2-ylamino)benzoic acid (40 mg).

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 16 hours
  3. customAll solvents were removed under vacuum
  4. customThe residue was purified by prep

出典と根拠

ORDレコード
ord-7e52c57c559f425781a0be86cb69cc22
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08445490B2

反応ノート

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