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Aluminum(III) Chloride → 7-Bromo-3,4-dihydro-1-benzoxepin-5(2H)-one

HRID 2096603
ノート
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反応式

HRID 2096603 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:14]=[CH:13][C:5]([O:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:10](Cl)=[O:11])=[CH:4][CH:3]=1.[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-]>C(Cl)Cl>[Br:1][C:2]1[CH:14]=[CH:13][C:5]2[O:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:10](=[O:11])[C:4]=2[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 58424408HCID 58424408、化合物

生成物 1

HCID 106815487-Bromo-3,4-dihydro-1-benzoxepin-5(2H)-one収率 103.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of 4-(4-bromophenoxy)butanoyl chloride (27.6 g, 100 mmol) in DCM (200 mL) was added dropwise to a solution of AlCl3 (50 g, 0.38 mol) in DCM (100 mL) at 0° C. within 40 minutes, the mixture was stirred at 0° C. for 1.5 hours, and then stirred at room temperature overnight. the mixture was added to a stirred mixture of concentrated hydrochloric (500 mL) and ice, and then stirred for 1.5 hours. The mixture was extracted with DCM, washed with NaHCO3, dried over Na2SO4 and concentrated to give crude 7-bromo-3,4-dihydrobenz o[b]oxepin-5(2H)-one (25 g, 96%).

後処理

  1. stirringstirred at room temperature overnight
  2. additionthe mixture was added to a stirred mixture of concentrated hydrochloric (500 mL) and ice
  3. stirringstirred for 1.5 hours
  4. extractionThe mixture was extracted with DCM
  5. washwashed with NaHCO3
  6. dry with materialdried over Na2SO4
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2ec1cd41412a4edc899f09a2146678b4
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08450308B2

反応ノート

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