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Hydrochloric Acid → HCID 57539222、化合物

HRID 2096924
ノート
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反応式

HRID 2096924 の反応式
[NH2:1][C@H:2]([CH2:6][O:7][CH:8]([F:10])[F:9])[C:3]([OH:5])=[O:4].C(=O)(O)[O-].[Na+].[C:16](OC(=O)C)(=[O:18])[CH3:17].Cl>O.O1CCOCC1>[C:16]([NH:1][C@H:2]([CH2:6][O:7][CH:8]([F:10])[F:9])[C:3]([OH:5])=[O:4])(=[O:18])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 57539232HCID 57539232、化合物

生成物 1

HCID 57539222HCID 57539222、化合物収率 82.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

(2R)-2-Amino-3-(difluoromethoxy)propanoic acid (680 mg, 4.39 mmol) was mixed with sodium bicarbonate (738 mg. 8.78 mmol) and acetic anhydride (491 mg, 4.82 mmol) in water (10 mL) and dioxane (10 mL) at 0° C. to room temperature overnight. The reaction mixture was acidified with 1N HCl to pH 2, concentrated and extracted with ethyl acetate, and concentrated again to give (2R)-2-(Acetylamino)-3-(difluoromethoxy)propanoic acid (580 mg, 82.3%) as a colorless sticky oil. 1H NMR (300 MHz, CDCl3): (ppm) 6.40 (d, 1H), 6.24 (wt, 1H), 4.88 (m, 1H), 4.36 (dd, 1H), 4.22 (dd, 1H), 2.12 (s, 3H).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. concentrationconcentrated again

出典と根拠

ORDレコード
ord-6edf9d9405cc4879b074c726bc0bca61
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08450336B2

反応ノート

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