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Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, compd. with pyridine (1:1) → Ethyl 3-(4-hydroxyphenyl)butanoate

HRID 2101806
ノート
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反応式

HRID 2101806 の反応式
O1CCCCC1[O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH:14]([CH3:21])[CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])=[CH:10][CH:9]=1.CC1C=CC(S([O-])(=O)=O)=CC=1.C1C=C[NH+]=CC=1>CCO>[OH:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]([CH:14]([CH3:21])[CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 466102Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, compd. with pyridine (1:1)HCID 57672398Ethyl 3-(4-(tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)phenyl)butanoate

生成物 1

HCID 51349438Ethyl 3-(4-hydroxyphenyl)butanoate収率 84.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a stirred solution of 38.1 (5.00 g, 17.1 mmol) in EtOH (100 mL) at room temperature was added PPTS. The resulting solution was stirred for 16 hours and then concentrated in vacuo. The residue was purified by flash chromatography (SiO2 gel 60, eluted with 0%-20% EtOAc in hexanes). Fractions containing the desired product were combined and concentrated to give 38.2 (3.00 g, 84%) as a colorless oil. MS ESI (pos.) m/e: 226.1 (M+H2O)+.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified by flash chromatography (SiO2 gel 60, eluted with 0%-20% EtOAc in hexanes)
  3. additionFractions containing the desired product
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd34c74cfe7040ccb2ac11d559c4b163
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07572934B2

反応ノート

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