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Imidazole → HCID 69054406、化合物

HRID 2102985
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反応式

HRID 2102985 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:3]([CH3:15])=[C:4]2[C:9](=[C:10]([CH3:13])[C:11]=1[CH3:12])[O:8][C:7](=[O:14])[CH2:6][CH2:5]2.[CH:16]([Si:19](Cl)([CH:23]([CH3:25])[CH3:24])[CH:20]([CH3:22])[CH3:21])([CH3:18])[CH3:17].N1C=CN=C1>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:15][C:3]1[C:2]([O:1][Si:19]([CH:23]([CH3:25])[CH3:24])([CH:20]([CH3:22])[CH3:21])[CH:16]([CH3:18])[CH3:17])=[C:11]([CH3:12])[C:10]([CH3:13])=[C:9]2[C:4]=1[CH2:5][CH2:6][C:7](=[O:14])[O:8]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 795ImidazoleHCID 139400Triisopropylsilyl chlorideHCID 2973756-Hydroxy-5,7,8-trimethyl-chroman-2-one

生成物 1

HCID 69054406HCID 69054406、化合物収率 58.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of 6-hydroxy-5,7,8-trimethyl-chroman-2-one (1.22 g), triisopropylsilyl chloride (1.71 g) and imidazole (806 mg, 11.84 mmol) in anhydrous DMF (2 mL) was stirred at room temperature for two days. The solution was diluted with ethyl acetate, washed with water and brine. Evaporation and chromatography (silica gel, hexane-ethyl acetate) gave 1.25 g of 5,7,8-trimethyl-6-triisopropylsilanyloxy-chroman-2-one.

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. customEvaporation and chromatography (silica gel, hexane-ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd7a2b93766740c7b3252c25ac105b11
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576094B2

反応ノート

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