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O-(propan-2-yl)hydroxylamine hydrochloride → HCID 67506144、化合物

HRID 2105478
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反応式

HRID 2105478 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:12][C:13](=O)[CH2:14][O:15][CH2:16][CH3:17].Cl.[CH:20]([O:23][NH2:24])([CH3:22])[CH3:21]>C(O)C>[CH2:16]([O:15][CH2:14][C:13]1[N:24]([O:23][CH:20]([CH3:22])[CH3:21])[C:2]2[C:11]3[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=3[N:5]=[CH:4][C:3]=2[N:12]=1)[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12696235O-(propan-2-yl)hydroxylamine hydrochlorideHCID 57429982HCID 57429982、化合物

生成物 1

HCID 67506144HCID 67506144、化合物収率 26.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of N-(4-chloroquinolin-3-yl)-2-ethoxyacetamide (7.3 g, 28 mmol) and O-isopropylhydroxylamine hydrochloride (3.3 g, 0.030 mol) in ethanol (150 mL) was heated at reflux for two hours, allowed to cool to room temperature, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography on silica gel (eluting with 4% methanol in dichloromethane containing 3 mL of aqueous ammonium hydroxide per liter of eluent) to provide 2.15 g of 2-(ethoxymethyl)-1-isopropoxy-1H-imidazo[4,5-c]quinoline as a dark oil that crystallized upon standing.

後処理

  1. temperatureat reflux for two hours
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel (eluting with 4% methanol in dichloromethane containing 3 mL of aqueous ammonium hydroxide per liter of eluent)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7ded96022aa2477d9ec47629698997e9
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07579359B2

反応ノート

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