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4-Amino-m-cresol → Ethyl 3-methoxy-7-(4-hydroxy-2-methylphenylamino)thieno-[3,2-b]pyridine-6-carboxylate hydrochloride

HRID 2107625
ノート
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反応式

HRID 2107625 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:7]2=[N:8][CH:9]=[C:10]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[C:11]([Cl:12])=[C:6]2[S:5][CH:4]=1.[OH:18][C:19]1[CH:25]=[CH:24][C:22]([NH2:23])=[C:21]([CH3:26])[CH:20]=1>C1(OC)C=CC=CC=1>[ClH:12].[CH3:1][O:2][C:3]1[C:7]2=[N:8][CH:9]=[C:10]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[C:11]([NH:23][C:22]3[CH:24]=[CH:25][C:19]([OH:18])=[CH:20][C:21]=3[CH3:26])=[C:6]2[S:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 178194-Amino-m-cresolHCID 23046152Ethyl 3-methoxy-7-chlorothieno[3,2-b]pyridine-6-carboxylate

生成物 1

HCID 23046154Ethyl 3-methoxy-7-(4-hydroxy-2-methylphenylamino)thieno-[3,2-b]pyridine-6-carboxylate hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7519Anisole溶媒

実験手順

Ethyl 3-methoxy-7-chlorothieno[3,2-b]pyridine-6-carboxylate (1.5 g, 0.0055 mol) and 4-hydroxy-2-methylaniline (1.36 g, 0.011 mol) in anisole (30 ml) were heated under reflux in an inert atmosphere for thirty hours. The solid obtained on cooling was collected by filtration and recrystallised from ethanol to give a brown crystalline solid, 1.09 g. Recrystallisation from ethanol after filtration through charcoal gave the title compound, 0.63 g, m.p. 286°-288°.

後処理

  1. temperatureunder reflux in an inert atmosphere for thirty hours
  2. customThe solid obtained
  3. temperatureon cooling
  4. filtrationwas collected by filtration
  5. customrecrystallised from ethanol
  6. customto give a brown crystalline solid, 1.09 g
  7. customRecrystallisation from ethanol
  8. filtrationafter filtration through charcoal

出典と根拠

ORDレコード
ord-f8d7e40227da4da3ade15a2ccaae83af
出典データセット
uspto-grants-1990_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04935431

反応ノート

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