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Methanol → (2-Amino-5-fluoro-4-methoxyphenyl)(2-chlorophenyl)methanone

HRID 2112486
ノート
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反応式

HRID 2112486 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6](F)[C:5]([F:9])=[CH:4][C:3]=1[C:10]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[Cl:18])=[O:11].[CH3:19][OH:20].C[O-].[Na+]>C(OCC)(=O)C>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:20][CH3:19])[C:5]([F:9])=[CH:4][C:3]=1[C:10]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[Cl:18])=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 57642358(2-Amino-4,5-difluorophenyl)(2-chlorophenyl)methanone

生成物 1

HCID 44182528(2-Amino-5-fluoro-4-methoxyphenyl)(2-chlorophenyl)methanone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of 2.01 g (0.0075 mole) of (2-amino-4,5-difluorophenyl)-(2-chlorophenyl)-methanone (Xmm), 24 mL of methanol and 2.08 mL of 25% sodium methoxide solution was heated to reflux under an inert atmosphere for 80 minutes. The mixture was then cooled, taken up in ethyl acetate and washed twice with brine. The ethyl acetate extract was dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure to yield 2.04 g of aminobenzopheneone (2-amino-5-fluoro-4-methoxyphenyl)-(2-chlorophenyl)-methanone (Xa) as a crystalline yellow solid. MH+/Z=280.

後処理

  1. temperatureto reflux under an inert atmosphere for 80 minutes
  2. temperatureThe mixture was then cooled
  3. washwashed twice with brine
  4. extractionThe ethyl acetate extract
  5. dry with materialwas dried over anhydrous sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-2e12b09c23204f6a942facbbdc75f623
出典データセット
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07524840B2

反応ノート

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