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2-Aminothiazole → 2-(2-AMINO-1,3-THIAZOL-5-YL)-1,1,1,3,3,3-HEXAFLUOROPROPAN-2-OL

HRID 2113229
ノート
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反応式

HRID 2113229 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][CH:4]=[CH:5][N:6]=1.O.O.O.[F:10][C:11]([F:19])([F:18])[C:12]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[O:13]>C(OCC)(=O)C>[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]([C:12]([OH:13])([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[C:11]([F:19])([F:18])[F:10])=[CH:5][N:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21552-AminothiazoleHCID 36719Hexafluoroacetone trihydrate

生成物 1

HCID 23180662-(2-AMINO-1,3-THIAZOL-5-YL)-1,1,1,3,3,3-HEXAFLUOROPROPAN-2-OL収率 73.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A catalytic amount of molecular sieves powder (4A) was added to a mixture of 2-aminothiazole 200 mg (2 mmol) and hexafluoroacetone trihydrate (880 mg, 4 mmol). The mixture was heated at 100° C. for 8 h. Ethyl acetate was added and the mixture was filtered. Organic solvents were evaporated under reduced pressure. The residue was recrystallized in THF and hexanes to afford the title product (389 mg) as a white solid. 1H NMR (DMSO-d6) δ7.12 (s, 1H), 7.45 (brs, 2H), 8.85 (s, 1H); ESIMS: m/z 267 (M+H).

後処理

  1. filtrationthe mixture was filtered
  2. customOrganic solvents were evaporated under reduced pressure
  3. customThe residue was recrystallized in THF

出典と根拠

ORDレコード
ord-e7646e70d0a4455b8579062964bd1fe2
出典データセット
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07524969B2

反応ノート

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