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Hydrochloric Acid → HCID 59811153、化合物

HRID 2113628
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反応式

HRID 2113628 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[C:6]([CH2:36][O:37][CH3:38])=[N:7][C:8]2[C:13]([C:14]=1[NH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:18][CH:17]=1)=[CH:12][CH:11]=[C:10]([C:26]1[C:31]([C:32]([F:35])([F:34])[F:33])=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=1)[N:9]=2)=[O:4].O[Li].O.Cl>CO.O>[CH3:38][O:37][CH2:36][C:6]1[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[C:14]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([F:24])([F:25])[F:23])=[CH:18][CH:17]=2)[C:13]2[C:8](=[N:9][C:10]([C:26]3[C:31]([C:32]([F:35])([F:33])[F:34])=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=3)=[CH:11][CH:12]=2)[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 59811134HCID 59811134、化合物

生成物 1

HCID 59811153HCID 59811153、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

Dissolve 2-methoxymethyl-4-(4-trifluoromethyl-phenylamino)-7-(3-trifluoromethyl-pyridin-2-yl)-[1,8]napthyridine-3-carboxylic acid methyl ester (150 mg, 0.279 mmol) in a solution of MeOH (6 mL), H2O (2 mL), and LiOH.H2O (58.6 mg, 1.40 mmol). Stir the mixture overnight at room temperature. Add water (30 mL) and acidify the mixture with 3 N HCl. Extract with CH2Cl2 (2×40 mL). Dry the combined organic extracts over Na2SO4. Remove the solvent under reduced pressure and chromatograph the crude product on silica gel eluting with CH2Cl2/MeOH/AcOH (95:5:1) to yield the title compound. MS 523.18 (M+1).

後処理

  1. extractionExtract with CH2Cl2 (2×40 mL)
  2. dry with materialDry the combined organic extracts over Na2SO4
  3. customRemove the solvent under reduced pressure and chromatograph the crude product on silica gel eluting with CH2Cl2/MeOH/AcOH (95:5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e462d2fa0060406f8581f677df674ca5
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07432275B2

反応ノート

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