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Water → HCID 59809683、化合物

HRID 2114342
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反応式

HRID 2114342 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]([NH:15][CH3:16])[CH2:9][N:10]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[Cl:17][C:18]1[CH:19]=[C:20]([N:25]([CH3:30])[CH2:26][C:27]([OH:29])=O)[CH:21]=[CH:22][C:23]=1[Cl:24].C(N(CC)CC)C.O>CN(C)C=O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]([N:15]([CH3:16])[C:27](=[O:29])[CH2:26][N:25]([C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([Cl:24])=[C:18]([Cl:17])[CH:19]=2)[CH3:30])[CH2:9][N:10]2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14]2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 57418650N-(3,4-dichlorophenyl)-N-methylglycineHCID 57501273HCID 57501273、化合物

生成物 1

HCID 59809683HCID 59809683、化合物収率 54%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

[1-(3-Bromophenyl)-2-(1-pyrrolidinyl)ethyl]methylamine (0.65 g, 2.30 mmol) was added to a solution of N-(3,4-dichlorophenyl)-N-methylglycine (0.65 g, 2.30 mmol), (benzotriazol-1-yloxy) tris(dimethylamino) phosphonium-hexaflurophosphate (BOP) (1.52 g, 3.40 mmol) and triethylamine (TEA) (0.70 g, 6.90 mmol) in N,N-dimethyl-formamide (DMF) (10 mL). The reaction mixture was stirred at RT for 12 h. Water (10 mL) was then added an the crude compound precipitated, was filtered and crystallized from ether and hexane to give the title compound as an off-white solid (0.62 g, 54%). MS (ES) m/e 499[M+H]+.

後処理

  1. customprecipitated
  2. filtrationwas filtered
  3. customcrystallized from ether and hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-047573580d784aea88b794aef9806f67
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07432258B2

反応ノート

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