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Triethylamine → HCID 46941029、化合物

HRID 2114367
ノート
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反応式

HRID 2114367 の反応式
F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(O[P+](N(C)C)(N(C)C)N(C)C)C2C=CC=CC=2N=N1.[Cl:28][C:29]1[CH:30]=[CH:31][C:32]2[O:36][C:35](=[O:37])[N:34]([CH2:38][C:39]([OH:41])=O)[C:33]=2[CH:42]=1.[C:43]1([C:59]2[CH:64]=[CH:63][CH:62]=[CH:61][CH:60]=2)[CH:48]=[CH:47][C:46]([C:49]([NH:57][CH3:58])([CH3:56])[CH2:50][N:51]2[CH2:55][CH2:54][CH2:53][CH2:52]2)=[CH:45][CH:44]=1.CCN(CC)CC>CN(C=O)C>[C:43]1([C:59]2[CH:60]=[CH:61][CH:62]=[CH:63][CH:64]=2)[CH:48]=[CH:47][C:46]([C:49]([N:57]([CH3:58])[C:39](=[O:41])[CH2:38][N:34]2[C:33]3[CH:42]=[C:29]([Cl:28])[CH:30]=[CH:31][C:32]=3[O:36][C:35]2=[O:37])([CH3:56])[CH2:50][N:51]2[CH2:55][CH2:54][CH2:53][CH2:52]2)=[CH:45][CH:44]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 151348Benzotriazol-1-yloxy-tris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphateHCID 3921330(5-Chloro-2-oxo-benzooxazol-3-yl)-acetic acidHCID 57425539HCID 57425539、化合物

生成物 1

HCID 46941029HCID 46941029、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

BOP (133 mg, 0.30 mmol) was added to a mixture containing (5-chloro-2-oxo-1,3-benzoxazol-3(2H)-yl)acetic acid (68 mg, 0.30 mmol), 2-(4-biphenylyl)-N-methyl-1-(1-pyrrolidinyl)-2-propanamine (74 mg, 0.25 mmol) and Et3N (0.042 ml, 0.30 mmol) in DMF (3 ml) and the resulting mixture was stirred at room temperature for 16 h. The crude reaction mixture was purified by preparative HPLC (Xterra PrepRP 30×100 mm, 45 mL/min, A: acetonitrile B: water, PH10, A: 50 to 90% over 12 min, UV detection at 214 nm) to give 17.5 mg (13.9%) as a white solid. MS(ES) m/e 504.4 [M+H]+

後処理

  1. customThe crude reaction mixture
  2. customwas purified by preparative HPLC (Xterra PrepRP 30×100 mm, 45 mL/min
  3. waitA: acetonitrile B: water, PH10, A: 50 to 90% over 12 min
  4. customUV detection at 214 nm) to give 17.5 mg (13.9%) as a white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-ff17e4b88b7f407bb0bf94d6c6c725f7
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07432258B2

反応ノート

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