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Sodium ethoxide → HCID 178505574、化合物

HRID 2117732
ノート
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反応式

HRID 2117732 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[C:9]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][N:17]=[CH:16][CH:15]=3)=[N:10][C:11](=[S:13])[N:12]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[O-]CC.[Na+]>CO>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[NH:12][C:11]([SH:13])=[N:10][C:9]=2[C:14]2[CH:19]=[CH:18][N:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2723922Sodium ethoxideHCID 18461195HCID 18461195、化合物

生成物 1

HCID 178505574HCID 178505574、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

Under an atmosphere of argon, 5-(4-fluorophenyl)-4-(4-pyridinyl)imidazole-2-thione (0.001 mol/0.271 g) was dissolved in 20 ml of absolute methanol. Sodium ethoxide (0.0012 mol/0.065 g) was then added and the mixture was stirred for 10 min. The bromoaliphatic compound (0.0011 mol) in question, dissolved in 10 ml of absolute methanol, was added dropwise to the initial charge. The mixture was then heated under reflux for 4 h and subsequently stirred at room temperature for 2 h. After neutralization with HCl 10% to pH 7, the liquid was removed under reduced pressure and the residue was worked up by column chromatography (mobile phase: CH2Cl2/EtOH 9:1; silica gel).

後処理

  1. additionwas added dropwise to the
  2. additioninitial charge
  3. temperatureThe mixture was then heated
  4. temperatureunder reflux for 4 h
  5. stirringsubsequently stirred at room temperature for 2 h
  6. customAfter neutralization with HCl 10% to pH 7, the liquid was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f04684da3784c6ba56352e6e88d5056
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07442713B2

反応ノート

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