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Triphenylsulfonium chloride → HCID 23435220、化合物

HRID 2120532
ノート
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反応式

HRID 2120532 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([O:11][C:12]2[CH:13]=[C:14]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=2)[CH:18]=[C:17]([S:22]([O-:25])(=[O:24])=[O:23])[CH:16]=[CH:15]3)(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[Na+].[Cl-].[C:28]1([S+:34]([C:41]2[CH:46]=[CH:45][CH:44]=[CH:43][CH:42]=2)[C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=1>ClCCl>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([O:11][C:12]2[CH:13]=[C:14]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=2)[CH:18]=[C:17]([S:22]([O-:25])(=[O:24])=[O:23])[CH:16]=[CH:15]3)(=[O:9])=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1.[C:41]1([S+:34]([C:28]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=2)[C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)[CH:42]=[CH:43][CH:44]=[CH:45][CH:46]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 61343Triphenylsulfonium chlorideHCID 23712166HCID 23712166、化合物

生成物 1

HCID 23435220HCID 23435220、化合物収率 79%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The sodium 6-(4′-methylphenylsulfonyloxy)naphthalene-2-sulfonate crude product obtained in Synthesis Example 1, 90 g, was added to the aqueous triphenylsulfonium chloride solution obtained in Synthesis Example 4 and 400 g of dichloromethane, which was stirred for one hour at room temperature. The organic layer was separated, washed with 400 g of water, and concentrated in vacuum. The residue, 130 g, was purified by recrystallization from diethyl ether, obtaining the end product, triphenylsulfonium 6-(4′-methylphenylsulfonyloxy)naphthalene-2-sulfonate as crystals in an amount of 100 g (yield 79%).

後処理

  1. customThe organic layer was separated
  2. washwashed with 400 g of water
  3. concentrationconcentrated in vacuum
  4. customThe residue, 130 g, was purified by recrystallization from diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-0e91428f159d4e0e9dcc812b0c512568
出典データセット
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06692893B2

反応ノート

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