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Acetic Anhydride → HCID 22386582、化合物

HRID 2121828
ノート
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反応式

HRID 2121828 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:10]=2[O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=2)[N:5]=[CH:4][N:3]=1.N1C=CC=CC=1.ClCCl.[C:30](OC(=O)C)(=[O:32])[CH3:31]>>[C:30]([NH:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:10]=2[O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=2)[N:5]=[CH:4][N:3]=1)(=[O:32])[CH3:31]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 21875418Pyridine methylene chlorideHCID 22386590HCID 22386590、化合物

生成物 1

HCID 22386582HCID 22386582、化合物収率 45.4%

反応条件

温度
4 °C

実験手順

To a stirred solution of 4-amino-5-(4-methoxyphenoxy)quinazoline (1.0 g, 3.7 mmol) in 30 ml of dichloromethane pyridine (0.3 g, 3.7 mmol) and acetic anhydride (0.38 g, 3.7 mmol) were added at room temperature and stirring continued for 4 days. After evaporation under reduced pressure, 30 ml of 2-propanol was added and after cooling to 4° C. the solid was collected by filtration, washed, recrystallized from ethanol, filtrated again and dried at 50° C. in vacuo. to give 4-acetamido-5-(4-methoxyphenoxy)quinazoline (0.5 g, 45.4%, m.p. 174-175° C.).

後処理

  1. customAfter evaporation under reduced pressure, 30 ml of 2-propanol
  2. additionwas added
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed
  5. customrecrystallized from ethanol
  6. filtrationfiltrated again
  7. customdried at 50° C. in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e0d1a6aa3e30428395ec23dd062328d7
出典データセット
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06696482B2

反応ノート

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