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Sodium Bicarbonate → HCID 86615713、化合物

HRID 216257
ノート
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反応式

HRID 216257 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[N:5]=[C:4]([O:9][CH3:10])[N:3]=1.[CH3:11][N:12]1[C:17]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=2[O:15][CH:14]([CH2:22][NH2:23])[CH2:13]1.C([O-])(O)=O.[Na+]>CCO>[Cl:8][C:6]1[N:5]=[C:4]([O:9][CH3:10])[N:3]=[C:2]([NH:23][CH2:22][CH:14]2[CH2:13][N:12]([CH3:11])[C:17]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=3[O:15]2)[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 120521604,6-Dichloro-2-methoxypyrimidineHCID 15550374(4-Methyl-3,4-dihydro-2H-1,4-benzoxazin-2-YL)methylamine

生成物 1

HCID 86615713HCID 86615713、化合物収率 98.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 4,6-dichloro-2-methoxy-pyrimidine (0.27 g, 1.48 mmol), C-(4-methyl-3,4-dihydro-2H-benzo[1,4]oxazin-2-yl)-methylamine (0.22 g, 1.23 mmol), and NaHCO3 (0.62 g, 7.4 mmol) in EtOH (7 mL) is heated to reflux for 5 h. The mixture is concentrated in vacuo. The residue is partitioned between EtOAc and water, and extracted with EtOAc. The extracts are dried (Na2SO4), and concentrated to afford (6-chloro-2-methoxy-pyrimidin-4-yl)-(4-methyl-3,4-dihydro-2H-benzo[1,4]oxazin-2-ylmethyl)-amine (0.39 g). LCMS: RT=3.27 minutes; MS: 321 (M+H).

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux for 5 h
  3. concentrationThe mixture is concentrated in vacuo
  4. customThe residue is partitioned between EtOAc and water
  5. extractionextracted with EtOAc
  6. dry with materialThe extracts are dried (Na2SO4)
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4afbf1142274a78bfc41712b95a8161
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08193183B2

反応ノート

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