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Dimethylformamide → HCID 13344910、化合物

HRID 2164817
ノート
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反応式

HRID 2164817 の反応式
[NH:1]1[CH:5]=[CH:4][N:3]=[C:2]1[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[NH:13][C:14]([N:16]1[CH2:21][CH2:20][N:19]([CH3:22])[CH2:18][CH2:17]1)=S.CN(C)C=O.[C:28](=[O:31])([O-:30])[O-].[K+].[K+].N#CBr.[C:37]([O:40]CC)(=[O:39])[CH3:38]>CCOCC>[C:37]([OH:40])(=[O:39])/[CH:38]=[CH:2]\[C:28]([OH:30])=[O:31].[CH3:22][N:19]1[CH2:20][CH2:21][N:16]([C:14]2[N:3]3[CH:4]=[CH:5][N:1]=[C:2]3[CH2:6][C:7]3[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=3[N:13]=2)[CH2:17][CH2:18]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 6228DimethylformamideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 10476Cyanogen BromideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 204033081-[2-(2-Imidazolylmethyl) phenylthiocarbamoyl]-4-methylpiperazine

生成物 1

HCID 13344910HCID 13344910、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283
Diethyl Ether
溶媒

実験手順

The mixture of 315 mg of 1-[2-(2-imidazolylmethyl)phenylthiocarbamoyl]-4-methylpiperazine, 3.3 ml of dimethylformamide, 276 mg of potassium carbonate, 116 mg of cyanogen bromide and 50 mg of 8-crown-6 ether is stirred at room temperature under nitrogen for 3 hours. It is diluted with ethyl acetate, washed with saturated aqueous sodium chloride, dried and evaporated. The residue is dissolved in acetone, the solution treated with 116 mg of maleic acid and diluted with diethyl ether, to yield 5-(4-methyl-1-piperazinyl)-11H-imidazo[1,2-c][1,3]benzodiazepine monomaleate of example 1.

後処理

  1. washwashed with saturated aqueous sodium chloride
  2. customdried
  3. customevaporated
  4. dissolutionThe residue is dissolved in acetone
  5. additionthe solution treated with 116 mg of maleic acid
  6. additiondiluted with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-656aa81d79b34c16a903d02fb56d6c78
出典データセット
uspto-grants-1985_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04507311

反応ノート

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