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Acetone → HCID 14329998、化合物

HRID 2164962
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反応式

HRID 2164962 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([OH:15])=[C:4]([CH2:12][CH2:13][CH3:14])[C:5]([OH:11])=[C:6]([C:8](=[O:10])[CH3:9])[CH:7]=1.[CH2:16]([O:18][C:19](=[O:41])[CH2:20][O:21][C:22]1[CH2:23][C:24]([O:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39]Br)(CCC)[C:25]([C:28](=[O:30])[CH3:29])=[CH:26][CH:27]=1)[CH3:17].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH3:48][C:49]([CH3:51])=O>CN(C)C=O>[CH2:16]([O:18][C:19](=[O:41])[CH2:20][O:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:28](=[O:30])[CH3:29])=[C:24]([O:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][O:15][C:3]2[C:2]([Cl:1])=[CH:7][C:6]([C:8](=[O:10])[CH3:9])=[C:5]([OH:11])[C:4]=2[CH2:12][CH2:13][CH3:14])[C:23]=1[CH2:48][CH2:49][CH3:51])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 180AcetoneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 133891721-(5-Chloro-2,4-dihydroxy-3-propylphenyl)ethanoneHCID 70420308HCID 70420308、化合物

生成物 1

HCID 14329998HCID 14329998、化合物収率 34%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A mixture of 1.10 g (0.0049 mole) of 1-(5-chloro-2,4-dihydroxy-3-propylphenyl)ethanone, 2.08 g (0.0049 mole) of [4-acetyl-3-[(5-bromopentyl)oxy]-3-propylphenoxy]acetic acid ethyl ester and 1.33 g (0.0097 mole) of potassium carbonate in 40 ml of anhydrous acetone and 20 ml of anhydrous dimethylformamide was stirred at reflux for 22 hours. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the residue was purified by HPLC using 25% ethyl acetate-hexane to give 0.96 g (34% yield) of [4-acetyl-3-[5-(4-acetyl-6-chloro-3-hydroxy-2-propylphenoxy)pentyloxy]-2-propylphenoxy]acetic acid ethyl ester as an oil.

後処理

  1. temperatureat reflux for 22 hours
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. customthe residue was purified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-542db6c19ab74d54ba0283329ee8db11
出典データセット
uspto-grants-1985_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04507498

反応ノート

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