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Isopropanol → 5-Phenoxy-4-methoxymethyl-beta-carboline-3-carboxylic acid isopropyl ester

HRID 2166366
ノート
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反応式

HRID 2166366 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[N:7]=[CH:8][C:9]2[NH:10][C:11]3[C:16]([C:17]=2[C:18]=1[CH2:19][O:20][CH3:21])=[C:15]([O:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[O:5])[CH3:2].[CH:29](O)(C)C>[Ti+4]>[CH:1]([O:3][C:4]([C:6]1[N:7]=[CH:8][C:9]2[NH:10][C:11]3[C:16]([C:17]=2[C:18]=1[CH2:19][O:20][CH3:21])=[C:15]([O:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[O:5])([CH3:29])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3776IsopropanolHCID 138000715-Phenoxy-4-methoxymethyl-beta-carboline-3-carboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 138001015-Phenoxy-4-methoxymethyl-beta-carboline-3-carboxylic acid isopropyl ester収率 82%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 114942Titanium cation (4+)触媒

実験手順

540 mg of 5-phenoxy-4-methoxymethyl-beta-carboline-3-carboxylic acid ethyl ester in 30 ml of isopropanol is refluxed with 0.2 ml of titanium(IV) isopropylate for 2 hours. After concentration, it is mixed with 0.5N hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate phase is dried, filtered and concentrated and digested with diisopropyl ether. 450 mg (82% of theory) of 5-phenoxy-4-methoxymethyl-beta-carboline-3-carboxylic acid isopropyl ester with a melting point of 207°-209° C. is obtained.

後処理

  1. concentrationAfter concentration, it
  2. additionis mixed with 0.5N hydrochloric acid
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe ethyl acetate phase is dried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b74cf49a576c4185baf6b4e3477a2c00
出典データセット
uspto-grants-1990_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04945090

反応ノート

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