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Sodium Acetate → HCID 12801522、化合物

HRID 2166862
ノート
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反応式

HRID 2166862 の反応式
[CH3:1][CH2:2][C@:3]12[CH2:19][CH2:18][C@H:17]3[C@@H:8]([CH2:9][CH2:10][C:11]4[C@@H:16]3[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH:12]=4)[C@@H:7]1[C@@H:6]([O:20][CH:21]1[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][O:22]1)[CH2:5][C@@H:4]2[OH:27].[Cr](Cl)([O-])(=O)=O.[NH+]1C=CC=CC=1.C([O-])(=O)C.[Na+]>C(Cl)Cl>[CH3:1][CH2:2][C@:3]12[CH2:19][CH2:18][C@H:17]3[C@@H:8]([CH2:9][CH2:10][C:11]4[C@@H:16]3[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH:12]=4)[C@@H:7]1[C@@H:6]([O:20][CH:21]1[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][O:22]1)[CH2:5][C:4]2=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 517045Sodium AcetateHCID 12801520HCID 12801520、化合物HCID 178418287HCID 178418287、化合物

生成物 1

HCID 12801522HCID 12801522、化合物収率 61.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

At 0° C., 2.6 g of 18-methyl-15α-tetrahydropyran-2-yloxy-4-estren-17β-ol in 50 ml of methylene chloride is stirred with 3.6 g of pyridinium chlorochromate and 1.2 g of sodium acetate at 0° C. After 3.5 hours, the mixture is diluted with methylene chloride, washed with water, and dried. Chromatography of the crude product on silica gel with 3-3.5% acetone/hexane yields 1.6 g of 18-methyl-15α-tetrahydropyran-2-yloxy-4-estren-17-one as an oil. [α]D20 =+87.4°.

後処理

  1. washwashed with water
  2. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-efce03cef93c4d8bb3f905d9be4c1cf9
出典データセット
uspto-grants-1983_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04390530

反応ノート

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