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1,2-Dichloroethane → Methyl 2'-(((2,4'-dichloro-[1,1'-biphenyl]-4-yl)amino)methyl)-3'-methoxy-5'-(trifluoromethyl)-[1,1'-biphenyl]-4-carboxylate

HRID 2167147
ノート
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反応式

HRID 2167147 の反応式
ClCCCl.[CH:5]([C:7]1[C:12]([O:13][CH3:14])=[CH:11][C:10]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])=[CH:9][C:8]=1[C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([C:25]([O:27][CH3:28])=[O:26])=[CH:21][CH:20]=1)=O.[Cl:29][C:30]1[CH:35]=[C:34]([NH2:36])[CH:33]=[CH:32][C:31]=1[C:37]1[CH:42]=[CH:41][C:40]([Cl:43])=[CH:39][CH:38]=1>C(Cl)Cl>[Cl:29][C:30]1[CH:35]=[C:34]([NH:36][CH2:5][C:7]2[C:12]([O:13][CH3:14])=[CH:11][C:10]([C:15]([F:16])([F:17])[F:18])=[CH:9][C:8]=2[C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([C:25]([O:27][CH3:28])=[O:26])=[CH:21][CH:20]=2)[CH:33]=[CH:32][C:31]=1[C:37]1[CH:42]=[CH:41][C:40]([Cl:43])=[CH:39][CH:38]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 198789103-Chloro-4-(4-chlorophenyl)benzenamineHCID 86674212Methyl 2'-formyl-3'-methoxy-5'-(trifluoromethyl)-[1,1'-biphenyl]-4-carboxylate

生成物 1

HCID 71059990Methyl 2'-(((2,4'-dichloro-[1,1'-biphenyl]-4-yl)amino)methyl)-3'-methoxy-5'-(trifluoromethyl)-[1,1'-biphenyl]-4-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

Solid NaBH(Oac)3 (113 mg, 0.54 mmol) was added to a DCE solution (4 mL) of methyl 2′-formyl-3′-methoxy-5′-(trifluoromethyl)-[1,1′-biphenyl]-4-carboxylate (121 mg, 0.36 mmol) and 2,4′-dichloro-[1,1′-biphenyl]-4-amine (93 mg, 0.39 mmol), and the resulting mixture was stirred at room temperature. After 16 h the resulting mixture was diluted with DCM, washed with saturated aqueous NaHCO3 and water, dried (Na2SO4), concentrated and purified via column chromatography to yield the title compound.

後処理

  1. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 and water
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified via column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-25e58d3df4c943e6932f2a445852d51d
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09045389B2

反応ノート

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