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1-Bromo-3-chloropropane → HCID 86709383、化合物

HRID 2172210
ノート
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反応式

HRID 2172210 の反応式
Br[CH2:2][CH2:3][CH2:4][Cl:5].[F:6][C:7]([F:17])([F:16])[O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([OH:15])=[CH:11][CH:10]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN1C(=O)CCC1>[Cl:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][O:15][C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:9]([O:8][C:7]([F:6])([F:16])[F:17])=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 80061-Bromo-3-chloropropaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 70015p-(Trifluoromethoxy)phenol

生成物 1

HCID 86709383HCID 86709383、化合物収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

1-Bromo-3-chloropropane (2.37 ml, 24 mmol), 4-(trifluoromethoxy)phenol (3.56 g, 20 mmol) and potassium carbonate (4.15 g, 30 mmol) were stirred in NMP (30 ml) overnight. After removing potassium carbonate by filtration, water was added to the mixture, followed by extraction with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and dried over sodium sulfate. The solvent was distilled off, and the residue was fractionated and purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=89:11) to afford the title compound as a colorless oil (5.09 g, yield 99%).

後処理

  1. customAfter removing potassium carbonate
  2. filtrationby filtration, water
  3. additionwas added to the mixture
  4. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  5. washThe organic layer was washed with water
  6. dry with materialdried over sodium sulfate
  7. distillationThe solvent was distilled off
  8. custompurified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=89:11)

出典と根拠

ORDレコード
ord-15de6ca750fd47a2927b51c37d5715e7
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09051333B2

反応ノート

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