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Ammonium Chloride → HCID 86709397、化合物

HRID 2172256
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反応式

HRID 2172256 の反応式
CC(C)([O-])C.[Na+].Cl[C:8]1[N:9]([CH2:16][CH2:17][CH:18]([OH:48])[CH2:19][O:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([N:27]3[CH2:32][CH2:31][CH:30]([CH2:33][C:34]4[O:35][C:36]5[CH:42]=[CH:41][C:40]([O:43][C:44]([F:47])([F:46])[F:45])=[CH:39][C:37]=5[CH:38]=4)[CH2:29][CH2:28]3)=[CH:23][CH:22]=2)[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[N:12]=1.[Cl-].[NH4+]>CN1CCCC1=O>[N+:13]([C:11]1[N:12]=[C:8]2[N:9]([CH:10]=1)[CH2:16][CH2:17][CH:18]([CH2:19][O:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([N:27]3[CH2:32][CH2:31][CH:30]([CH2:33][C:34]4[O:35][C:36]5[CH:42]=[CH:41][C:40]([O:43][C:44]([F:47])([F:46])[F:45])=[CH:39][C:37]=5[CH:38]=4)[CH2:29][CH2:28]3)=[CH:23][CH:22]=1)[O:48]2)([O-:15])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 70874524HCID 70874524、化合物

生成物 1

HCID 86709397HCID 86709397、化合物収率 41.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

Sodium tert-butoxide (81 mg) was added to an N-methylpyrrolidone solution (5 ml) of 4-(2-chloro-4-nitroimidazol-1-yl)-1-{4-[4-(5-trifluoromethoxybenzofuran-2-ylmethyl)piperidin-1-yl]phenoxy}butan-2-ol (469 mg), and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour. A saturated ammonium chloride aqueous solution was added to the reaction mixture, and precipitated solid was sequentially washed with water and diisopropyl ether. The crude product formed was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:1→3:1) to afford the title compound as a white powder (181 mg).

後処理

  1. customprecipitated solid
  2. washwas sequentially washed with water and diisopropyl ether
  3. customThe crude product formed
  4. customwas purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:1→3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2ff43dd6b8ad4f0db0395f28db5f8488
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09051333B2

反応ノート

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