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Ammonium Chloride → HCID 70874992、化合物

HRID 2172257
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反応式

HRID 2172257 の反応式
CC(C)([O-])C.[Na+].Cl[C:8]1[N:9]([CH2:16][CH2:17][C@@H:18]([OH:48])[CH2:19][O:20][C:21]2[CH:47]=[CH:46][C:24]3[N:25]=[C:26]([N:28]4[CH2:33][CH2:32][N:31]([CH2:34][C:35]5[CH:40]=[CH:39][C:38]([O:41][C:42]([F:45])([F:44])[F:43])=[CH:37][CH:36]=5)[CH2:30][CH2:29]4)[S:27][C:23]=3[CH:22]=2)[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[N:12]=1.[Cl-].[NH4+]>CS(C)=O>[N+:13]([C:11]1[N:12]=[C:8]2[N:9]([CH:10]=1)[CH2:16][CH2:17][C@H:18]([CH2:19][O:20][C:21]1[CH:47]=[CH:46][C:24]3[N:25]=[C:26]([N:28]4[CH2:33][CH2:32][N:31]([CH2:34][C:35]5[CH:40]=[CH:39][C:38]([O:41][C:42]([F:45])([F:44])[F:43])=[CH:37][CH:36]=5)[CH2:30][CH2:29]4)[S:27][C:23]=3[CH:22]=1)[O:48]2)([O-:15])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 70874661HCID 70874661、化合物

生成物 1

HCID 70874992HCID 70874992、化合物収率 9.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

Sodium tert-butoxide (112 mg) was added to a dimethylsulfoxide solution (6 ml) of (R)-4-(2-chloro-4-nitroimidazol-1-yl)-1-{2-[4-(4-trifluoromethoxybenzyl)piperazin-1-yl]benzothiazol-6-yloxy}butan-2-ol (662 mg), and the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. A saturated ammonium chloride aqueous solution was added to the reaction mixture, and precipitated solid was sequentially washed with water and diisopropyl ether. The crude product was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=2:1→ethyl acetate) to afford the title compound as a pale yellow powder (60 mg).

後処理

  1. customprecipitated solid
  2. washwas sequentially washed with water and diisopropyl ether
  3. customThe crude product was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=2:1→ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f689629e39284249810ef3b98d359dc1
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09051333B2

反応ノート

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