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Tributylvinyltin → HCID 67517397、化合物

HRID 2173441
ノート
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反応式

HRID 2173441 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[C:6]([N:8]2[CH:12]=[N:11][N:10]=[N:9]2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:13][C:14]([OH:16])=[O:15].[Li+].[Cl-].[CH2:19]=[CH:20][Sn](CCCC)(CCCC)CCCC>C1(C)C=CC=CC=1.CCOC(C)=O.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH:19]([C:2]1[CH:7]=[C:6]([N:8]2[CH:12]=[N:11][N:10]=[N:9]2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:13][C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH2:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 81998TributylvinyltinHCID 433294Lithium ChlorideHCID 67517645HCID 67517645、化合物

生成物 1

HCID 67517397HCID 67517397、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒HCID 1140Toluene溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a solution of [2-bromo-4-(1H-tetrazol-1-yl)phenyl]acetic acid (100 mg, 0.35 mmol) in 10 mL of toluene was added LiCl (44 mg, 1.05 mmol), Pd(PPh3)4(10 mg), CH2═CHSnBu3 (222 mg, 0.7 mmol), and the mixture was heated to reflux overnight. After the reaction was completed, the reaction solution was diluted with EtOAc and filtered. The filtrate was concentrated and purified by prep-TLC to give [2-ethenyl-4-(1H-tetrazol-1-yl)phenyl]acetic acid.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationThe filtrate was concentrated
  5. custompurified by prep-TLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e09d4bde36d4e618ce26b2e6535bb1f
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09056859B2

反応ノート

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