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Hydrochloric Acid → HCID 86712401、化合物

HRID 2174196
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反応式

HRID 2174196 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3]([C:8]([CH3:12])([CH3:11])[C:9]#N)=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.Cl.C(=O)([O-])[OH:25].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[Br:1][C:2]1[C:3]([C:8]([CH3:12])([CH3:11])[CH:9]=[O:25])=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 21225700Diisobutylaluminumhydride2 回HCID 867123981415018-68-6

生成物 1

HCID 86712401HCID 86712401、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒2 回

実験手順

1.8 g of 2-(3-bromo-pyridin-2-yl)-2-methyl-propionitrile were dissolved in 20 ml of toluene. 5.9 ml of a 25% by weight toluene solution of diisobutylaluminum hydride were added thereto at 0° C. The mixture was stirred for 17 hours at room temperature. Subsequently, dilute hydrochloric acid was added thereto to dissolve the unreacted diisobutylaluminum hydride. Continuing, aqueous saturated sodium hydrogen carbonate solution was added thereto followed by extracting with ethyl acetate. The solvent of the organic phase was distilled off followed by purifying by silica gel column chromatography to obtain 0.44 g of 2-(3-bromo-pyridin-2-yl)-2-methyl-propioaldehyde.

後処理

  1. customat 0° C
  2. extractionby extracting with ethyl acetate
  3. distillationThe solvent of the organic phase was distilled off
  4. customby purifying by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-5726306167bb45db90d7f12dd561f89f
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09060517B2

反応ノート

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