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Benzyl Bromide → 1-(7-Benzyloxy-8-nitro-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d]azepin-3-yl)-2,2,2-trifluoro-ethanone

HRID 2174712
ノート
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反応式

HRID 2174712 の反応式
[F:1][C:2]([F:21])([F:20])[C:3]([N:5]1[CH2:11][CH2:10][C:9]2[CH:12]=[C:13]([OH:19])[C:14]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:15][C:8]=2[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:28](Br)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1>CN(C=O)C>[CH2:28]([O:19][C:13]1[C:14]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:15][C:8]2[CH2:7][CH2:6][N:5]([C:3](=[O:4])[C:2]([F:1])([F:20])[F:21])[CH2:11][CH2:10][C:9]=2[CH:12]=1)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7498Benzyl BromideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 857522192,2,2-Trifluoro-1-(7-hydroxy-8-nitro-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d]azepin-3-yl)-ethanone

生成物 1

HCID 866445601-(7-Benzyloxy-8-nitro-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d]azepin-3-yl)-2,2,2-trifluoro-ethanone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

1.30 g (4.27 mmol) 2,2,2-trifluoro-1-(7-hydroxy-8-nitro-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d]azepin-3-yl)-ethanone are placed in 20 ml DMF and at room temperature 0.65 g (4.70 mmol) potassium carbonate and 0.508 ml (4.27 mmol) benzylbromide are added and the mixture is stirred for 3 h. Then it is filtered and the filtrate is concentrated by evaporation i.vac., the residue is triturated with water, suction filtered and dried at 45° C. in the circulating air dryer.

後処理

  1. additionare added
  2. filtrationThen it is filtered
  3. concentrationthe filtrate is concentrated by evaporation i.vac
  4. custom, the residue is triturated with water, suction
  5. filtrationfiltered
  6. customdried at 45° C. in the circulating air dryer

出典と根拠

ORDレコード
ord-46642f0594a4463a9a9dc58df2246e29
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09062034B2

反応ノート

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