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Triethylamine → tert-Butyl{(3S,5S,6R)-6-methyl-5-phenyl-2-[(4,4,4-trifluoro-2-hydroxybutyl)imino]piperidine-3-yl}carbamate

HRID 2179466
ノート
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反応式

HRID 2179466 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:22])[NH:7][C@H:8]1[CH2:13][C@@H:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[C@@H:11]([CH3:20])[NH:10][C:9]1=S)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].Cl.[NH2:24][CH2:25][CH:26]([OH:32])[CH2:27][C:28]([F:31])([F:30])[F:29].C(N(CC)CC)C>C(O)C.[Hg](Cl)Cl>[C:1]([O:5][C:6](=[O:22])[NH:7][C@H:8]1[CH2:13][C@@H:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[C@@H:11]([CH3:20])[NH:10][C:9]1=[N:24][CH2:25][CH:26]([OH:32])[CH2:27][C:28]([F:31])([F:30])[F:29])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 862389211-Amino-4,4,4-trifluorobutan-2-ol hydrochlorideHCID 131732078tert-Butyl[(3S,5S,6R)-6-methyl-5-phenyl-2-thioxopiperidin-3-yl]carbamate

生成物 1

HCID 137231131tert-Butyl{(3S,5S,6R)-6-methyl-5-phenyl-2-[(4,4,4-trifluoro-2-hydroxybutyl)imino]piperidine-3-yl}carbamate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 24085Mercuric Chloride
触媒
HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl[(3S,5S,6R)-6-methyl-5-phenyl-2-thioxopiperidin-3-yl]carbamate (75 mg, 0.23 mmol) in ethanol (2.3 mL) was added 1-amino-4,4,4-trifluorobutan-2-ol hydrochloride (105 mg, 0.59 mmol), mercury(II) chloride (83 mg, 0.30 mmol), and triethylamine (78 μL, 0.56 mmol). The mixture was stirred 30 min, filtered, and then concentrated, giving the crude title compound. MS 430.3 (M+1).

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-baedbb0cd2f94c47ac437184a04e63ca
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09067941B2

反応ノート

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