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Methanol → HCID 67315208、化合物

HRID 2179617
ノート
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反応式

HRID 2179617 の反応式
[ClH:1].[N:2]12[CH2:9][CH2:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]1)[C@@H:4]([NH:10][C:11]([C:13]1[S:14][C:15]3[CH:21]=[C:20]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25](C=O)=[CH:24][CH:23]=4)[CH:19]=[CH:18][C:16]=3[CH:17]=1)=[O:12])[CH2:3]2.[CH3:30][OH:31]>C(O)(=O)C>[ClH:1].[ClH:1].[N:2]12[CH2:9][CH2:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]1)[C@@H:4]([NH:10][C:11]([C:13]1[S:14][C:15]3[CH:21]=[C:20]([C:22]4[CH:23]=[CH:24][C:25]([CH2:7][N:2]5[CH2:3][CH2:4][O:31][CH2:30][CH2:9]5)=[CH:26][CH:27]=4)[CH:19]=[CH:18][C:16]=3[CH:17]=1)=[O:12])[CH2:3]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 887MethanolHCID 86606708HCID 86606708、化合物

生成物 1

HCID 67315208HCID 67315208、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

N-[(3R)-1-azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-6-(4-formylphenyl)-1-benzothiophene-2-carboxamide hydrochloride (Example 23A) in 1.5 ml of a 6:1 mixture of methanol and acetic acid. 2 h at room temperature and 6 h at 80° C. are followed by purification by preparative HPLC. The product fractions are concentrated and, after addition of a 5:1 mixture of methanol and 1N hydrochloric acid, again concentrated. Drying under high vacuum results in 87.7 mg (88% of theory) of the title compound.

後処理

  • custom2 h at room temperature and 6 h at 80° C. are followed by purification by preparative HPLC
  • concentrationThe product fractions are concentrated
  • additionafter addition of a 5:1 mixture of methanol and 1N hydrochloric acid
  • concentrationagain concentrated
  • customDrying under high vacuum
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-9092dd928c3245c9864c7b5c0f5607e4
    出典データセット
    uspto-grants-2015_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09067931B2

    反応ノート

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