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Water → 5-Nitro-2-(piperazin-1-yl)benzonitrile

HRID 2184855
ノート
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反応式

HRID 2184855 の反応式
Cl[C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N+:10]([O-:12])=[O:11])=[CH:6][C:3]=1[C:4]#[N:5].[NH:13]1[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1.O>COCCO>[C:4]([C:3]1[CH:6]=[C:7]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH:8]=[CH:9][C:2]=1[N:13]1[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1)#[N:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 4837PiperazineHCID 855042-Chloro-5-nitrobenzonitrile

生成物 1

HCID 167682915-Nitro-2-(piperazin-1-yl)benzonitrile収率 99.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80192-Methoxyethanol溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of 2-chloro-5-nitrobenzonitrile (1 g) and piperazine (2.12 g) in ethylene glycol monomethyl ether (5 mL) was heated at 60° C. for 30 minutes. After cooling to room temperature, H2O was added (50 mL) and the solution extracted with CH2Cl2 (3×25 mL). The combined organic layers were washed with H2O, dried over Na2SO4 and evaporated to dryness to give 1.27 g (99%) of the desired compound.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. extractionthe solution extracted with CH2Cl2 (3×25 mL)
  3. washThe combined organic layers were washed with H2O
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-5cc7a83edf3c40e59f8afa3cba7e7001
出典データセット
uspto-grants-2002_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06399614B1

反応ノート

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