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Hydrochloric Acid → Methyl 3-(1-benzyloxycarbonylpiperidin-4-yl)-3-(2-oxopiperazine-1-yl)propionate

HRID 2186168
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反応式

HRID 2186168 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([CH:17]([N:23]2[CH2:28][CH2:27][N:26](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:25][C:24]2=[O:36])[CH2:18][C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl>C(OCC)(=O)C>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([CH:17]([N:23]2[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][C:24]2=[O:36])[CH2:18][C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 23447455HCID 23447455、化合物

生成物 1

HCID 23447413Methyl 3-(1-benzyloxycarbonylpiperidin-4-yl)-3-(2-oxopiperazine-1-yl)propionate収率 61.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒2 回

実験手順

To a solution of methyl 3-(1-benzyloxycarbonylpiperidin-4-yl)-3-[4-(tert-butoxycarbonyl)-2-oxopiperazine-1-yl]propionate (4.78 g) in ethyl acetate (15 ml) was added 4N hydrochloric acid in ethyl acetate (15 ml), and the mixture was stirred at room temperature for 4 hours. The reaction solution was concentrated, and the residue was diluted with water, made basic with saturated sodium hydrogen carbonate solution and extracted with dichloromethane. The extract was washed with saturated brine, dried and concentrated to give pale yellow amorphous of methyl 3-(1-benzyloxycarbonylpiperidin-4-yl)-3-(2-oxopiperazine-1-yl)propionate (2.34 g).

後処理

  1. concentrationThe reaction solution was concentrated
  2. additionthe residue was diluted with water
  3. extractionextracted with dichloromethane
  4. washThe extract was washed with saturated brine
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-96b505297e394e15b2aecdfb856d0b0b
出典データセット
uspto-grants-2002_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06403595B1

反応ノート

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