ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Dimethylformamide → 2-Chloro-6-methyl-7-(pentan-3-yl)-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

HRID 2189307
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2189307 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH:9]([CH2:12][CH3:13])[CH2:10][CH3:11])[C:5]([C:14]#[C:15][CH3:16])=[CH:4][N:3]=1.CN(C=O)C>CCOC(C)=O.[Cu]I>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[CH:14]=[C:15]([CH3:16])[N:8]([CH:9]([CH2:10][CH3:11])[CH2:12][CH3:13])[C:6]=2[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 580159552-chloro-N-(pentan-3-yl)-5-(prop-1-ynyl)pyrimidin-4-amine

生成物 1

HCID 580158152-Chloro-6-methyl-7-(pentan-3-yl)-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine収率 19.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

To a microwave vial are added (2-chloro-5-prop-1-ynyl-pyrimidin-4-yl)-(1-ethyl-propyl)-amine (0.22 g, 0.92 mmol), anhydrous DMF (3 mL), and CuI (53 mg, 0.27 mmol). The reaction is heated at 160° C. for 1 h by employing microwave. The reaction mixture is diluted with EtOAc, washed with NaHCO3 aqueous solution and water, dried over Na2SO4, and concentrated in vacuo. Purification with column chromatography (SiO2, EtOAC/hexane 1:4) gives 43 mg of 2-chloro-7-(1-ethyl-propyl)-6-methyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine.

後処理

  1. washwashed with NaHCO3 aqueous solution and water
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customPurification with column chromatography (SiO2, EtOAC/hexane 1:4)

出典と根拠

ORDレコード
ord-17404167c06c41fdb9576d2d142dc67f
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08324225B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート