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Piperazine → HCID 58182721、化合物

HRID 2191550
ノート
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反応式

HRID 2191550 の反応式
Cl[C:2]1[N:6]=[C:5]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=2[O:13][CH3:14])[S:4][N:3]=1.[NH:15]1[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]1.CN(C=O)C>O>[CH3:14][O:13][C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=1[C:5]1[S:4][N:3]=[C:2]([N:15]2[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]2)[N:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 4837PiperazineHCID 6228DimethylformamideHCID 58182736HCID 58182736、化合物

生成物 1

HCID 58182721HCID 58182721、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

A mixture of 3-chloro-5-(2-methoxyphenyl)-1,2,4-thiadiazole (0.21 g, 0.93 mmol), piperazine (400 mg, 4.65 mmol), and DMF (3 mL) was sealed in a microwave vessel and heated by microwave irradiation at 150° C. for 5 minutes. The reaction was cooled to room temperature, diluted with water, and extracted with CH2Cl2. The combined extracts were washed with water, dried over Na2SO4, and concentrated under reduced pressure to yield 1-(5-(2-methoxyphenyl)-1,2,4-thiadiazol-3-yl)piperazine. LC/MS: m/z 277.1 (M+H)+ at 2.19 min (10%-99% CH3CN (0.035% TFA)/H2O (0.05% TFA)).

後処理

  1. customwas sealed in a microwave vessel
  2. temperatureThe reaction was cooled to room temperature
  3. extractionextracted with CH2Cl2
  4. washThe combined extracts were washed with water
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ebd55be794834a17a948c70440209a2f
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08329702B2

反応ノート

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