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Triethylamine → HCID 59254936、化合物

HRID 2194998
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反応式

HRID 2194998 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]#[C:9][CH:10]2[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]2)=[CH:4][C:3]=1[C:16]1[N:25]=[CH:24][C:23]2[CH2:22][CH2:21][C:20]3[N:26]=[C:27]([NH:29][C:30](=[O:32])[CH3:31])[S:28][C:19]=3[C:18]=2[N:17]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:40][S:41](Cl)(=[O:43])=[O:42]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]#[C:9][CH:10]2[CH2:11][CH2:12][N:13]([S:41]([CH3:40])(=[O:43])=[O:42])[CH2:14][CH2:15]2)=[CH:4][C:3]=1[C:16]1[N:25]=[CH:24][C:23]2[CH2:22][CH2:21][C:20]3[N:26]=[C:27]([NH:29][C:30](=[O:32])[CH3:31])[S:28][C:19]=3[C:18]=2[N:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 59254925HCID 59254925、化合物

生成物 1

HCID 59254936HCID 59254936、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 50 mg (0.11 mmol) N-[8-(2-chloro-5-piperidin-4-ylethynyl-phenyl)-4,5-dihydro-thiazolo[4,5-h]quinazolin-2-yl]-acetamide, 65 μL triethylamine and 15 μL methanesulphonic acid chloride in 1 mL dichloromethane is stirred for three hours at ambient temperature. The reaction mixture is washed with saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution and the organic phase is evaporated down. The residue remaining is purified by RP-HPLC. Yield: 23 mg yellow solid (MH+=542; RT=3.07; Method A)

後処理

  1. washThe reaction mixture is washed with saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution
  2. customthe organic phase is evaporated down
  3. customThe residue remaining is purified by RP-HPLC
  4. customYield: 23 mg yellow solid (MH+=542; RT=3.07; Method A)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a4ed67d2838a4a048f7612cd4d1c5235
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08334378B2

反応ノート

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