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4-Chloro-3-nitrotoluene → 3-(4-Methyl-2-nitro-phenylsulfanyl)-phenylamine

HRID 2197957
ノート
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反応式

HRID 2197957 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([SH:8])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.Cl[C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH3:16])=[CH:12][C:11]=1[N+:17]([O-:19])=[O:18].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C.O>[CH3:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([S:8][C:4]2[CH:3]=[C:2]([NH2:1])[CH:7]=[CH:6][CH:5]=2)=[C:11]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[CH:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 69764-Chloro-3-nitrotolueneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 315773-Aminothiophenol

生成物 1

HCID 684579173-(4-Methyl-2-nitro-phenylsulfanyl)-phenylamine収率 33%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

The title compound was prepared from 3-Amino-benzenethiol (5.034 g, 40.21 mmol), 1-Chloro-4-methyl-2-nitro-benzene (4.600 g, 26.81 mmol) and K2CO3 (6.484 g, 46.92 mmol) dissolved in DMF and heated to 100° C. for 16 hrs. At this time the reaction mixture was cooled to room temperature and diluted with water, extracted with ethyl acetate. Dried over Na2SO4, filtered and concentrated under vacuum giving the title compound (2.3 g, 32%).

後処理

  1. temperatureAt this time the reaction mixture was cooled to room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialDried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-82e0ea37af804560abe394a97d72b584
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08338605B2

反応ノート

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