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Ethanethiol → HCID 86738652、化合物

HRID 2199083
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反応式

HRID 2199083 の反応式
[C:1]([O:4][C@H:5]1[CH2:22][C@@:20]2([CH3:21])[C@@H:16]([CH2:17][CH2:18][CH:19]2[S:23][CH3:24])[C@H:15]2[C@@:6]1([F:27])[C@:7]1([CH3:26])[C:12]([CH2:13][CH2:14]2)=[CH:11][C:10](=[O:25])[CH:9]=[CH:8]1)(=[O:3])[CH3:2].[CH2:28]([SH:30])[CH3:29].B(F)(F)F.CCOCC.C([O-])(O)=O.[Na+]>ClCCl>[C:1]([O:4][C@H:5]1[CH2:22][C@@:20]2([CH3:21])[C@@H:16]([CH2:17][CH2:18][C:19]2([S:30][CH2:28][CH3:29])[S:23][CH3:24])[C@H:15]2[C@@:6]1([F:27])[C@:7]1([CH3:26])[C:12]([CH2:13][CH2:14]2)=[CH:11][C:10](=[O:25])[CH:9]=[CH:8]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6343EthanethiolHCID 8000Boron trifluoride etherateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 70545029HCID 70545029、化合物

生成物 1

HCID 86738652HCID 86738652、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 11β-acetyloxy-9-fluoro-17-(methylthio)androsta-1,4-diene-3-one (632 mg) in dry dichloromethane (20 ml) containing dry ethanethiol (0.6 ml) is added boron trifluoride etherate (0.25 ml). After one hour, the mixture is added to a NaHCO3 solution and extracted with chloroform. The chloroform solution is washed with water, dried (MgSO4 anhydrous), and evaporated to afford the title compound (620 mg) contaminated with a small amount of 11β-acetyloxy-9-fluoroandrosta-1,4-diene-3,17-dione. This material is used in the next step without further purification. A specimen crystallized from acetone-hexane shows melting point 140°-142° C. and a consistent nmr spectrum.

後処理

  1. extractionextracted with chloroform
  2. washThe chloroform solution is washed with water
  3. dry with materialdried (MgSO4 anhydrous)
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a1d612606f6848bfa415464159821ef3
出典データセット
uspto-grants-1982_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04361559

反応ノート

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