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Water → 4-Nitrophenyl thiomorpholine-4-carboxylate 1,1-dioxide

HRID 220055
ノート
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反応式

HRID 220055 の反応式
Cl.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][S:5](=[O:9])(=[O:8])[CH2:4][CH2:3]1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:18]([O:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:23][CH:22]=1)=[O:19].O>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[N:2]1([C:18]([O:20][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:25][CH:26]=2)=[O:19])[CH2:7][CH2:6][S:5](=[O:9])(=[O:8])[CH2:4][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 821294-Nitrophenyl chloroformateHCID 12324096Thiomorpholine 1,1-dioxide hydrochloride

生成物 1

HCID 581165414-Nitrophenyl thiomorpholine-4-carboxylate 1,1-dioxide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

17.0 g (99.2 mmol) of thiomorpholine 1,1-dioxide hydrochloride were initially charged in 100 ml of dichloromethane and, while cooling with an ice bath, admixed with 20.7 ml (15.1 g, 148.8 mmol) of triethylamine. 10.0 g (49.6 mmol) of 4-nitrophenyl chloroformate were added in portions. The reaction mixture was stirred at RT for 30 minutes, admixed with water and ethyl acetate and then filtered. The residue was dried under high vacuum. Yield: 12.4 g (83% of theory)

後処理

  1. temperaturewhile cooling with an ice bath
  2. filtrationfiltered
  3. customThe residue was dried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-afc8319216b54771bfc39a25664dbb30
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202862B2

反応ノート

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