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Acetic Anhydride → (+/-)-Acetic acid (1SR,3RS,4RS)-3-{[1-(3,4-biscyclopropylmethoxyphenyl)methanoyl]amino}-4-(3,4-dimethoxyphenyl)cyclohexyl ester

HRID 220100
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反応式

HRID 220100 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][O:5][C:6]2[CH:7]=[C:8]([CH:29]=[CH:30][C:31]=2[O:32][CH2:33][CH:34]2[CH2:36][CH2:35]2)[C:9]([NH:11][CH:12]2[CH2:17][CH:16]([OH:18])[CH2:15][CH2:14][CH:13]2[C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH3:26])=[C:21]([O:27][CH3:28])[CH:20]=2)=[O:10])[CH2:3][CH2:2]1.[C:37](OC(=O)C)(=[O:39])[CH3:38]>>[CH:1]1([CH2:4][O:5][C:6]2[CH:7]=[C:8]([C:9]([NH:11][CH:12]3[CH:13]([C:19]4[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH3:26])=[C:21]([O:27][CH3:28])[CH:20]=4)[CH2:14][CH2:15][CH:16]([O:18][C:37](=[O:39])[CH3:38])[CH2:17]3)=[O:10])[CH:29]=[CH:30][C:31]=2[O:32][CH2:33][CH:34]2[CH2:35][CH2:36]2)[CH2:2][CH2:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 68986614(+/-)-3,4-bis-cyclopropylmethoxy-N-[(1RS,2RS,5RS)-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxycyclohexyl]benzamide2 回

生成物 1

HCID 86601278(+/-)-Acetic acid (1SR,3RS,4RS)-3-{[1-(3,4-biscyclopropylmethoxyphenyl)methanoyl]amino}-4-(3,4-dimethoxyphenyl)cyclohexyl ester

反応条件

温度
100 °C

実験手順

3.65 g of (±)-3,4-bis-cyclopropylmethoxy-N-[(1RS,2RS,5SR)-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxycyclohexyl]benzamide (compound B2) are dissolved in 50 ml of acetic anhydride and the solution is heated to 100° C. for 3 h. The solution is concentrated and the residue is chromatographed on silica gel using a mixture of petroleum ether/ethyl acetate/triethylamine in the ratio 6/3/1. 1.8 g of the title compound of m.p. 90-95° C. are obtained.

後処理

  1. concentrationThe solution is concentrated
  2. customthe residue is chromatographed on silica gel using
  3. additiona mixture of petroleum ether/ethyl acetate/triethylamine in the ratio 6/3/1

出典と根拠

ORDレコード
ord-f18951d759da485788324b0af1db91fe
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202880B2

反応ノート

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