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Vanillin → HCID 178492214、化合物

HRID 2202621
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反応式

HRID 2202621 の反応式
[NH2:1][C:2]1[NH:6][N:5]=[C:4]([NH:7][C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[C:3]=1[C:14]#[N:15].O=[CH:17][C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:23]([OH:24])=[C:20]([O:21][CH3:22])[CH:19]=1>CCO.N1CCCCC1>[OH:24][C:23]1[CH:25]=[CH:26][C:18]([CH:17]=[N:1][C:2]2[NH:6][N:5]=[C:4]([NH:7][C:8]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=3)[C:3]=2[C:14]#[N:15])=[CH:19][C:20]=1[O:21][CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 1183VanillinHCID 4164367HCID 4164367、化合物

生成物 1

HCID 178492214HCID 178492214、化合物収率 38.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8082Piperidine触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

5-amino-3-(phenylamino)-1H-pyrazole-4-carbonitrile (100 mg) was suspended in EtOH (4 mL) and Vanillin (1 eq.) and piperidine (1 drop) were added. Stirred at reflux until intermediate was absent (HPLC). After reaction was complete (18 hrs) it was brought to room temperature and filtered to obtain A21 as a yellow powder. Powder was washed with EtOH. Product was allowed to dry under vacuum for 1 hr (65 mg, 38.8% yield).

後処理

  1. temperatureat reflux until intermediate
  2. customAfter reaction
  3. custom(18 hrs) it
  4. customwas brought to room temperature
  5. filtrationfiltered
  6. customto obtain A21 as a yellow powder
  7. washPowder was washed with EtOH
  8. customto dry under vacuum for 1 hr (65 mg, 38.8% yield)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0495e1c8b3ef4b5da69a8b0af13c22e8
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09365556B2

反応ノート

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