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Sodium Bicarbonate → 6-Bromo-2-cyclopropyl-3-methylimidazo[1,2-b]pyridazine

HRID 2203025
ノート
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反応式

HRID 2203025 の反応式
[Br:1][C:2]1[N:7]=[N:6][C:5]([NH2:8])=[CH:4][CH:3]=1.Br[CH:10]([CH3:16])[C:11]([CH:13]1[CH2:15][CH2:14]1)=O.C([O-])(O)=O.[Na+]>CC(N(C)C)=O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([C:10]([CH3:16])=[C:11]([CH:13]3[CH2:15][CH2:14]3)[N:8]=2)[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27947796-Bromopyridazin-3-amineHCID 450808052-Bromo-1-cyclopropylpropan-1-one

生成物 1

HCID 896902906-Bromo-2-cyclopropyl-3-methylimidazo[1,2-b]pyridazine収率 75.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

反応条件

温度
80 °C
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

To a solution of 6-bromopyridazin-3-amine (1.0 g) in DMA (10 ml) were added 2-bromo-1-cyclopropylpropan-1-one (2.04 g) and NaHCO3 (0.966 g) at room temperature, and the mixture was stirred at 80° C. for 16 h. The mixture was partitioned between EtOAc and water, and the organic layer was washed with brine, dried over MgSO4, concentrated in vacuo, and purified by silica gel column chromatography (hexane/EtOAc) to give the title compound (1.10 g) as yellow crystals.

後処理

  1. customThe mixture was partitioned between EtOAc and water
  2. washthe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. custompurified by silica gel column chromatography (hexane/EtOAc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6798e30b905a47f68c313087aa4add32
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09365540B2

反応ノート

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