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Dioxane Methanol → HCID 118294342、化合物

HRID 2205184
ノート
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反応式

HRID 2205184 の反応式
C([O:4][C@@H:5]1[C@H:9]([O:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C@:8]([CH2:21][O:22][CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)([CH:18]([F:20])[F:19])[O:7][C@H:6]1[N:30]1[CH:35]=[CH:34][C:33](=[O:36])[NH:32][C:31]1=[O:37])(=O)C.CO.O1CCOCC1>N>[CH2:11]([O:10][C@@H:9]1[C@:8]([CH2:21][O:22][CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)([CH:18]([F:19])[F:20])[O:7][C@@H:6]([N:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33](=[O:36])[NH:32][C:31]2=[O:37])[C@@H:5]1[OH:4])[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21966525Dioxane MethanolHCID 121403973HCID 121403973、化合物

生成物 1

HCID 118294342HCID 118294342、化合物収率 66.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 222Ammonia溶媒

実験手順

A solution of compound 6 (0.52 g, 1 mmol) in NH3.MeOH/dioxane (6 mL/6 mL) was stirred at 20° C. After 18 h the reaction mixture was evaporated to dryness under reduced pressure. Purification by silica gel chromatography [petroleum ether:ethyl acetate (4:1 to 1.5:1)] provided 32 (0.314 g, 61%) as a white solid.

後処理

  • customAfter 18 h the reaction mixture was evaporated to dryness under reduced pressure
  • customPurification by silica gel chromatography [petroleum ether:ethyl acetate (4:1 to 1.5:1)]
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-3781c3b287544779b7b4b79742e395f2
    出典データセット
    uspto-grants-2016_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09370569B2

    反応ノート

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